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小型冷冻干燥机操作方法及注意事项
小型冷冻干燥机基本操作流程:
1.样品预冻:开启制冷机,并观察冷阱温度降至-40℃,将液体样品放在盘子里,再将盘子放在预冻架里,最后将预冻架放进冷阱里,样品温度探头放在样品表面以测试样品温度。盖上保温盖,预冻2至3个小时(具体时间以样品特性为准)。
2.真空干燥阶段:样品预冻好后,将盘子放在干燥架上,将样品温度探头放在样品表面,以测试样品温度。盖好透明的冻干罩,保证密封。开启真空泵,观察真空度能否达到50pa以下。抽真空干燥时间以样品特性为准。
 
 
小型冷冻干燥机注意事项:
一、预冻阶段(只开制冷机):
1.液体样品厚度小于1cm;
2.冷阱温度必须低于样品的共晶点温度;
3.必须保证液体样品中的液态水分全部冻成冰晶(可适度延长预冻时间保证预冻成功)。
 
 
二、抽真空阶段(制冷机和真空泵一直开着)
1.预冻后的样品在真空状态下若有起泡现象,必须重新预冻样品;
2.开启真空泵后注意观察真空度能否达到50pa以下,以及真空度的下降速度;
3.若有漏气现象,真空度很难下降,就需要找原因:真空管道两头是否拧紧,冻干罩是否完全闭合,放气阀是否关闭。
4.真空泵内的泵油需要定期更换,第一次换油在真空泵运行300个小时后更换,以后可根据真空度的下降速度和极限值来确定换油时间。
5.干燥结束前先放气,再关真空泵。
6.水分升华后,会在冷阱内壁凝结成冰霜,干燥结束后等待冰霜自然融化后,会通过放水阀流出来,并将冷阱内壁擦拭干净,保持冷阱内干燥整洁。
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